La Scienza di Samantha: Transparent Alloys – SETA e CETSOL-1

La cristallizzazione di un campione di una lega polimerica trasparente ripresa in microgravità. Credits: SEBA science team/E-USOC/ESA

Avete mai notato come i cubetti di ghiaccio nella vostra bibita possano essere opachi o perfettamente trasparenti? Il modo in cui i cristalli di ghiaccio si formano dipende da alcuni fattori come il tipo di acqua impiegato e la temperatura del freezer. Lo stesso meccanismo avviene anche con le leghe metalliche e può influenzare le caratteristiche metallurgiche del prodotto finale.

Panoramica

La solidificazione è un classico esempio di schema di formazione al di fuori delle condizioni di equilibrio, in cui uno stato finale strutturato si forma a causa dei processi di auto-organizzazione partendo da uno stato iniziale non strutturato. La solidificazione di leghe metalliche determina lo sviluppo spontaneo di una grande varietà di microstrutture come dendriti, celle, compositi multifasici eutettici o peritettici e architetture multiscala costituite da combinazioni di più subunità.

Un eutettico, o miscela eutettica è una miscela di sostanze il cui punto di fusione è più basso di quello delle sostanze che la compongono prese singolarmente. Quindi, una miscela eutettica, a un determinato valore di pressione costante, è caratterizzata da uno specifico rapporto in peso fra i suoi costituenti e da un determinato valore di temperatura eutettica. Per esempio, molte leghe metalliche, le miscele frigorifere, alcuni minerali e le lave vulcaniche, sono delle miscele eutettiche. La trasformazione peritettica si differenzia dalla trasformazione eutettica perché in essa per sottrazione di calore a un liquido, si ha a una determinata temperatura, la comparsa di due fasi solide.

Le strutture che si formano durante la solidificazione, sono una traccia congelata di schemi interfacciali che mostrano una complessa dinamica spazio-temporale. Sebbene la solidificazione sia solo il primo stadio della fabbricazione dei materiali e sia spesso seguita da trattamenti termici, come la laminazione o altre tipologie di lavorazioni, il materiale solitamente mantiene una sorta di memoria della sua struttura iniziale. Quindi le microstrutture di solidificazione influenzano ampiamente le proprietà finali dei materiali. Per un fisico è una sfida capire con quali meccanismi si formano queste strutture e come la loro genesi possa essere controllata e guidata verso le strutture desiderate.

SETA

Obiettivi scientifici

Gli obiettivi dell’esperimento Solidification along an Eutectic Path in Ternary Alloys (SETA) sono:

  • Osservazione della formazione delle microstrutture per analizzarne i diversi aspetti
  • Migliorare e validare le simulazioni numeriche della formazione delle microstrutture eutettiche in una lega ternaria, utilizzando il software MICRESS.

Le applicazioni in ambito spaziale per questa indagine non sono ancora note, mentre sulla Terra la solidificazione di sostanze organiche trasparenti rappresenta un analogo per quella delle leghe metalliche. Il suo studio perciò va a incrementare le conoscenze delle dinamiche di solidificazione e della formazione di microstrutture, con possibili implicazioni tecnologiche e metallurgiche per i processi di fusione nell’industria pesante e per le tecnologie manifatturiere a essi associate. Del resto in metallurgia da diverso tempo si impiegano i raggi X per osservare i processi di fusione, tuttavia i ricercatori non possono fare altrettanto in condizioni di luce normale. Purtroppo i metalli non sono trasparenti!

Questa immagine al microscopio mostra come potrebbe apparire una lega metallica mentre si solidifica, utilizzando una miscela organica trasparente come sostituto dei metalli. I raggi X ci consentono di scrutare nel processo di colata, ma idealmente i ricercatori dovrebbero osservare il processo in condizioni di illuminazione normale. Credits: E-USOC/ESA

L’esperimento Solidification along an Eutectic Path in Ternary Alloys (Transparent Alloys – SETA), permette di studiare determinati fenomeni tridimensionali nella luce visibile e senza l’influenza dei moti convettivi legati alla gravità terrestre, responsabili del trasporto di calore e massa durante la fase di formazione dei cristalli. L’esperimento si svolge utilizzando un campione della sezione di 1 mm × 6 mm, almeno dieci volte più grande della dimensione inferiore delle celle eutettiche che si prevede debbano formarsi. Le dimensioni maggiorate della sezione, permettono una reale formazione tridimensionale della microstruttura, la quale però, come già detto, viene influenzata dalla gravità terrestre nella fase liquida. Perciò, gli esperimenti orbitali in microgravità consentono per la prima volta l’osservazione delle dinamiche dello schema di formazione in una lega eutettica.

L’esperimento Transparent Alloys – SETA è un progetto di ricerca sulla Scienza dei Materiali dell’agenzia spaziale europea; esso si svolge nella Microgravity Science Glovebox (MSG) costruita dall’ESA e gestita dal Marshall Space Flight Cetnter (MSFC) della NASA. La MSG è ubicata in una International Standard Payload Rack del laboratorio statunitense Destiny della Stazione Spaziale Internazionale.

Il team scientifico è composto da ricercatori dell’Istituto di Nanoscienze di Parigi, dell’Università della Sorbona di Parigi, del centro di ricerca ACCESS di Aachen, Germania, della Koç University di Istanbul, Turchia, e dell’Università dell’Alabama a Birmingham, Stati Uniti.

L’hardware è stato realizzato dal centro ESTEC dell’ESA di Noordwijk ed è stato finanziato dall’Agenzia Spaziale Europea.

La fornace Transparent Alloys prima del suo invio sull’ISS. Credits: E-USOC/ESA

L’indagine Transparent Alloys, oltre a SETA, consta di altri quattro esperimenti, sempre con il fine di migliorare la comprensione dei processi di fusione e solidificazione delle materie plastiche, per poi poter guadagnare, per analogia, ulteriore esperienza sui fenomeni fisici che coinvolgono la lavorazione delle leghe metalliche.
Questi esperimenti sono:

  • Solidification along an Eutectic Path in Binary Alloys (SEBA)
  • Solidification along an Eutectic Path in Ternary Alloys (SETA)
  • Metastable Solidification of Composites: Novel Peritectic Structures and In-situ composites (METCOMP)
  • Columnar to Equiaxed Transition in Solidification Processing 1 & 2 (CETSOL 1 & 2)

Tutti e cinque gli esperimenti dell’indagine Transparent Alloys vengono svolti in una fornace Bridgman, dentro la quale è formato un gradiente di temperatura ben distinto e suddiviso in tre zone. Il crogiolo contenente il materiale da cristallizzare viene spostato lentissimamente lungo questo gradiente termico, secondo una determinata sequenza, per far fondere e di seguito cristallizzare il suo contenuto, al fine di ottenere un unico cristallo. L’impiego di questa tecnologia permette di monitorare e controllare i processi di solidificazione e fusione nei campioni di materie plastiche confinate in delle speciali cartucce. Questi recipienti possono essere spostati fra i morsetti, le cui temperature sono controllate. Il settaggio preciso delle temperature permette di ottenere il gradiente di temperatura desiderato nella zona adiabatica, dove avviene la solidificazione.

Metalli trasparenti?

Sarebbe di certo interessante poter sbirciare nei meccanismi interni dei processi di fusione e solidificazione dei metalli per vedere con i nostri occhi cosa sta succedendo, il tutto naturalmente senza che la gravità terrestre vada ad aggiungere un ulteriore livello di complessità. Per ovviare a questi problemi, i ricercatori hanno selezionato con attenzione una serie di materiali organici da impiegare come sostituti dei metalli, che restano trasparenti mentre solidificano proprio come un metallo.

La lega polimerica usata nell’esperimento Transparent Alloys – SETA è il (D)camphor-neopentylglycol-succinonitrile (DC-NPG-SCN).

Il primo lotto di miscele polimeriche è arrivato sulla Stazione Spaziale il 18 dicembre 2017, a bordo del cargo Dragon CRS-13 di SpaceX, contenute in cartucce dalle pareti di vetro; assieme alle cartucce è arrivata anche la fornace Bridgman. Ogni cartuccia viene fatta passare nella fornace con un moto estremamente lento; infatti esse impiegano più di due giorni per percorrere 1 mm! Fortunatamente, la fornace funziona autonomamente.
Nella seguente clip accelerata, rilasciata da ESA il 19 dicembre 2017, è possibile ammirare la cosiddetta star rain (pioggia di stelle), ovvero la formazione di dendriti cristalline della lega polimerica che appare simile a una pioggia di stelle appunto.

Credits: SEBA science team and E-USOC/ESA

Operatività degli astronauti

L’astronauta attiva la fornace Transparent Alloy all’interno della Microgravity Science Glovebox e di seguito inserisce la cartuccia con il campione. Un hard disk registra le riprese microscopiche fatte da due videocamere, mentre gli operatori presso il centro di controllo di Madrid, Spagna, possono attivare differenti luci colorate per evidenziare le formazioni da riprendere. Una volta al giorno agli astronauti è richiesto intervenire per aggiustare la messa a fuoco delle microcamere e per regolare l’illuminazione e il tempo di esposizione.

Ogni cartuccia viene sottoposta a 5/6 prove, con le susseguenti fasi solidificazione, a temperature che variano dai –20 °C agli 80 °C. Ogni prova dura 60 ore, per un totale di 15 giorni di operazioni scientifiche. Il campione di materiale presente nelle cartucce ha un tempo di utilizzo di sei mesi, inoltre lungo tutta la durata delle varie sessioni viene registrato il valore di microgravità.

L’esperiento SETA è in corso nel laboratorio Destiny dell’ISS dal gennaio 2018 in maniera non continuativa; anche la sua durata non è ancora stata comunicata.

Quando le miscele sono nella fornace, un hard disk registra le immagini microscopiche riprese da due videocamere, mentre gli operatori del centro di controllo di Madrid gestiscono l’esperimento. È possibile attivare delle speciali luci colorate per evidenziare meglio i particolari del processo di solidificazione. Credits: E-USOC/ESA

CETSOL-1

La struttura finale dei materiali ottenuti nella maggior parte dei processi siderurgici legati alle fusioni dei metalli è il risultato di una competizione fra la crescita di cristalli/grani a colonna o in forma equiassiale. L’obiettivo principale del programma di ricerca Columnar-Equiaxed Transition in Solidification Processing for the Transparent Alloy Instrument (Transparent Alloys – CETSOL) è di migliorare i modelli integrati delle strutture dei grani nelle fusioni industriali più importanti. In particolare, questa ricerca intende fornire agli scienziati e ai produttori una maggiore confidenza nell’affidabilità delle relazioni e degli strumenti numerici introdotti nei modelli matematici integrati di colata, i quali possono essere infine utilizzati per l’ottimizzazione interna dei processi di fusione e colata.

Gli obiettivi scientifici

Gli obiettivi scientifici specifici dell’esperimento Transparent Alloys – CETSOL-1 consistono nell’indagare i seguenti fenomeni e meccanismi:

  • il rateo temporale di solidificazione nei regimi a colonna o equiassiali;
  • il gradiente di temperatura in dipendenza del tempo e la temperatura all’interfaccia solido/liquido;
  • la presenza di eventi di nucleazione che anticipano la solidificazione del materiale nel fuso;
  • la presenza e meccanismi di frammentazione dei cristalli in fase di crescita.

I dati raccolti nelle ricerche in microgravità vengono valutati e comparati con quelli ottenuti da esperimenti simili svolti sulla Terra e con quelli prodotti dalle simulazioni numeriche.

Descrizione

Come già spiegato per l’esperimento SETA, l’apparecchiatura Transparent Alloys installata nella Microgravity Science Glovebox del laboratorio Destiny, permette l’osservazione in situ dei fenomeni di solidificazione nelle leghe organiche. Lo scopo principale del progetto CETSOL-1 nell’utilizzare questa fornace è di identificare i regimi di crescita (a colonne, equiassiale, o misto) e i meccanismi fisici, in dipendenza dei parametri sperimentali (velocità di solidificazione, gradiente di temperatura) per lo scambio di calore e il trasporto di massa, senza l’influenza della gravità. I parametri critici per la transizione dalla crescita a colonne a quella equiassiale vengono determinate e comparate alle predizioni numeriche.

Il materiale organico oggetto di questi esperimenti, è il neopentylglycol-(d)camphor (NPG-DC), che è stato scelto per il fatto che la transizione di regime di solidificazione da quello a colonne a quello equiassiale (Columnar-to-Equiaxed – CET) è già stata osservata in questa lega. Gli esperimenti intendono caratterizzare le due tipologie di solidificazione e la transizione CET nelle leghe trasparenti. Campioni a differenti concentrazioni vengono fusi in maniera direzionale e quindi vengono studiati i due seguenti tipi di scenario:

  • per Transparent Alloys – CETSOL-1 i salti della velocità di spostamento del campione vengono effettuati a gradiente termico costante. La sequenza deve essere ripetuta a diversi gradienti termici e con diverse velocità di spostamento, al fine di identificare l’influenza di questi parametri di solidificazione sulla transizione fra le due tipologie di regime di solidificazione (CET);
  • per Transparent Alloys – CETSOL-2 viene applicato un raffreddamento quasi isotermico, mentre il campione è stazionario. Questi esperimenti duplicano le condizioni tipiche di una colata e dovrebbero dare informazioni sulla nucleazione equiassiale e sul fenomeno della frammentazione. La sequenza deve essere ripetuta a differenti ratei di raffreddamento.

Il team scientifico

L’esperimento è sponsorizzato dall’agenzia spaziale europea, mentre gli aspetti scientifici sono gestiti dal centro ACCESS di Aachen, Germania. Lo sviluppo è stato opera del centro ESTEC dell’ESA, da QinetiQ Space di Kruibeke, Belgio e da E-USOC di Madrid, Spagna.

Applicazioni

Le applicazioni spaziali delle conoscenze acquisite tramite CETSOL-1 non sono ancora note, mentre sulla Terra gli scienziati saranno messi in grado di comprendere meglio i meccanismi che sono alla base dei processi di solidificazione e di validare i modelli teorici che li descrivono. Pertanto, le microstrutture dei materiali e quindi le loro proprietà fisico-meccaniche possono essere previste meglio e dei nuovi processi possono essere esplorati in anticipo, in maniera virtuale, piuttosto che empiricamente. Inoltre, dai risultati di CETSOL-1 ne trarranno beneficio anche i processi siderurgici più specifici.

Operatività

La strumentazione impiegata per Transparent Alloys CETSOL-1 è la stessa dell’esperimento Transparent Alloys SETA, ovvero la fornace Bridgman, con le sue zone calda, fredda e adiabatica. In essa, i campioni contenuti in una cartuccia trasparente possono essere riscaldati/fusi e quindi raffreddati/solidificati in maniera controllata. I campioni sono traslucidi allo stato fuso, ma opacizzano quando solidificano, permettendo così la visualizzazione del processo di nucleazione e di crescita del cristallo durante la fase di solidificazione. La cartuccia con il campione può essere mossa longitudinalmente fra le varie zone, con una velocità ben determinata. I parametri di controllo dell’esperimento vengono scelti in modo tale da posizionare l’interfaccia di solidificazione all’interno della zona adiabatica, in modo che possa essere ripresa da una telecamera laterale, aiutata da una fonte luminosa piazzata sul lato opposto.

L’esperimento CETSOL-1 è comprensivo di tre cartucce contenenti campioni rettangolari e piatti del materiale da testare in tre concentrazioni relative diverse fra neopentylglycol e (d)camphor. Ogni campione deve essere sottoposto ad almeno cinque sessioni di test, mentre la durata dell’intera campagna di CETSOL-1 è di 10 settimane di attività orbitale ed è stata completata durante l’Expedition 67.

L’operatività degli astronauti, anche per questa indagine, riguarda la preparazione delle cartucce, la messa a fuoco delle microcamere, la regolazione dell’illuminazione e dell’esposizione, oltre alla gestione e la gestione.

Filmato integrale dello scorso aprile di Matthias Maurer alle prese con l’installazione della fornace Transparent Alloys. Credits: ESA/NASA

Fonti: ESA; ESA Erasmus Experiment Archive; E-USOC; NASA

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Luca Frigerio

Impiegato nel campo delle materie plastiche e da sempre appassionato di spazio, basket e birra artigianale. E' iscritto a forumastronautico.it dal Novembre 2005 e da diversi anni sfoga parte della sua passione scrivendo per astronautinews.it. E' socio dell'Associazione Italiana per l'Astronautica e lo Spazio (ISAA)